申請號: 201510103864.0
       申請日: 2015.03.10
       國家/省市: 中國浙江(33)
       公開號: 104649702A
       公開日: 2015.05.27
       主分類號: C04B 35/83(2006.01)
       分類號: C04B 35/83(2006.01); C04B 35/622(2006.01)
       申請人: 李宇花
       發明人: 李宇花
       申請人地址: 浙江省紹興市諸暨市暨陽街道趙石新村石家580號

       摘要： 本發明涉及一種高強度輕質碳纖維復合材料的制備方法，包括如下步驟：1在連續長絲碳纖維表面涂布上漿劑，然后將預處理后的連續長絲碳纖維纏繞制成具有高度取向的圓錐體C/C復合材料的預成型胚體；2將步驟1得到的預成型體真空浸漬；3)將經過步驟2處理得到的預浸料在氮氣保護下進行加壓炭化，再浸漬浸漬劑溶液填充空隙，之后進行化學氣相沉積CVD；4)將步驟3制備得到的產物進行石墨化，再浸漬，再CVD；5將步驟4得到的致密的碳／碳復合制品進行水蒸氣活化得到高強度輕質碳/碳復合材料碳/碳復合材料，所述高強度輕質碳/碳復合材料的拉伸強度達到800MPa以上，熱導率為500-530W/(m·K)，熱擴散率為4.4cm2/s。

       主權利要求 1.一種高強度輕質碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下五個步驟：(1)在連續長絲碳纖維表面涂布上漿劑，然后在氮氣保護下于800-1200℃熱解，以除去碳纖維表面的含氧官能團，暴露出碳纖維裸體表面，然后將預處理后的連續長絲碳纖維纏繞制成具有高度取向的圓錐體碳纖維復合材料的預成型胚體，采用該碳纖維的預成型胚體作為增強骨架；其中，所述碳纖維的預成型胚體的體密度在1.0g/cm3以下；所述上漿劑由以重量份計10-13份的聚苯基喹噁啉PPQ、20-28份硼改性酚醛樹脂和50-63份的環氧樹脂乳化液組成；按照預成型胚體：碳化硅粉末：云母粉：膨潤土=2:1:0.8:1的質量比，分別稱取預成型胚體、粒度為10微米的碳化硅粉末、云母粉、膨潤土，將各原料混合球磨，在球磨的同時加入適量的水，球磨2h后得到碳纖維混合料；(2)將步驟（1）得到的碳纖維混合料真空浸漬以硼酚醛樹脂為溶質，無水乙醇為溶劑，配制成質量分數為50％的硼酚醛樹脂-無水乙醇溶液，隨后向該硼酚醛樹脂-無水乙醇溶液中加入質量百分比為0.5％～2％的NbCl5粉末，充分溶解后獲得含有NbCl5的浸漬劑溶液；所述真空浸漬溫度可以為200-250℃；(3)將經過步驟（2）處理得到的預浸料在氮氣保護下進行加壓炭化，再浸漬經步驟二配制的含有NbCl5的浸漬劑溶液填充空隙，之后進行化學氣相沉積CVD，重復上述5-10個周期后使其致密化；其中所述炭化的溫度是650-900℃；所述加壓壓力為10-13MPa；(4)將步驟（3）制備得到的產物進行石墨化，再浸漬，再CVD，使其進一步致密化；所述步驟（4）中CVD工藝是把被沉積的預成型體放在均熱空間的CVD爐中，烴類氣體在均熱的多孔預成型體中發生熱解沉碳，使副產物氣體擴散出來；其中石墨化處理在3000-3500℃下進行，石墨化內爐膛爐內壓力在20MPa以下；(5)將步驟（4）得到的致密的碳／碳復合制品進行水蒸氣活化，水蒸氣活化溫度為850～1000℃，進水速率為10～30ml/min，時間為4-7.5小時，升溫速率為12-18℃/min，活化完畢后，在惰性氣體保護下冷卻，最終得到孔隙中留有Nb或Nb2O5高強度輕質碳/碳復合材料碳/碳復合材料，所述高強度輕質碳/碳復合材料的拉伸強度達到800MPa以上，熱導率為500-530W/(m·K)，熱擴散率為4.4cm2/s。