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重量法測定磨料原材料中的二氧化硅

關鍵詞 重量法 , 磨料 , 二氧化硅|2011-06-23 16:28:22|制造技術|來源 中國磨料磨具網
摘要 摘要本文研究了以CTMAB為沉淀劑重量法測定二氧化硅的新方法。該方法具有省時、節能、準確度高等特點,用于粘土及石榴石中二氧化硅的測定,結果令人滿意。主題詞二氧化硅CTMAB重量法生...

  摘要 本文研究了以CTMAB為沉淀劑重量法測定二氧化硅的新方法。該方法具有省時、節能、準確度高等特點,用于粘土及石榴石中二氧化硅的測定,結果令人滿意。
  主題詞 二氧化硅 CTMAB 重量法
  生產磨料的原料在自然界分布很廣,絕大多數硅酸鹽是不溶于酸的。因此硅酸鹽試樣一般需用堿性熔劑熔融后,再加酸處理.此時金屬元素成為離子溶于酸中,而硅酸根則大部分成膠狀硅酸SiO2?xH20析出,少部分仍留在溶液中,需經脫水才能沉淀。經典方法是用鹽酸反復蒸干脫水,準確度雖高,但手續麻煩,費時較久。后來多采用動物膠凝聚法[1,2]即利用動物膠吸附H+而帶正電荷,與帶負電荷的硅酸膠粒發生膠凝而析出,但必須蒸發至濕鹽狀.才能完全沉淀。操作起來比較費時而且蒸發快到濕鹽狀時溶液較易濺出,導致實驗失敗。總之,以上兩種方法都比較費時。筆者通過大量實驗找出了一種快速測定二氧化硅的新方法。用長碳鏈季銨鹽十六烷基三甲基溴化銨(簡稱CTMAB)作沉淀劑,它在溶液中成帶正電荷的膠粒,可以不再加鹽酸蒸干而將硅酸定量沉淀,所得沉淀疏松而易洗滌,這種方法較動物膠重量法優越,可縮短分析時間三分之二以上。
  1 儀器與試劑
  高溫爐、鉑坩堝、銀坩堝。
  CTMAB(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、二氧化硅 (光譜純)、碳酸鈉(分析純)、硼砂(分析純)、鹽酸(分析純)。
  2 實驗方法
  準確稱取在1000℃灼燒過的二氧化硅0.2000g,于鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉2.5g,混勻,然后再覆蓋0.5g在850~900 ℃高溫爐中熔融20min取出,旋轉坩堝,使熔融物附于坩堝內壁上,冷卻,洗凈外壁,在燒杯中用熱水浸出,然后洗出坩堝及蓋。
  向上述溶液中加人HCl 20ml,攪勻。加入CTMAB0.3g,攪拌,在60~70℃水浴上保溫20分鐘,用水冷卻至室溫,用傾瀉法過濾。然后用熱的(5+95)HCl洗燒杯數次,并擦洗杯壁使附著的沉淀全部移入濾紙上.再用溫的(2+98)HCl洗液洗2~3次,將濾紙及沉淀放人已灼燒至恒重的瓷坩堝中,低溫放人高溫爐中,再逐漸升溫至950~1000℃灼燒30min,取出冷卻,放入干燥器內冷卻至室溫、稱量。反復灼燒、稱至恒重。
  3 測定條件的選擇
  3.1 CTMAB用量的影響
  分別加入CTMAB O.1、O.2、0.3、0.5g,其它按實驗方法測定。結果表明CTMAB用量大于O.2g時,測定結果與標準值一致,選用O.3g。
  3.2 保溫時間的影響
  加入CTMAB攪拌均勻后,分別采用立即過濾、60~70℃保溫10min、20min,其它按實驗方法。結果表明:要使硅酸凝聚完全,必須保溫10min以上,選用保溫20min。
  3.3 酸度的影響
  硅酸是難溶酸,溶液的酸度是影響溶解度的主要因素,酸度太低,硅酸沉淀不完全,影響測定結果的準確度,選用加入HCL 20ml。
  3.4 洗滌液的選擇
  用水洗滌沉淀時,大量沉淀立即溶解。選用(5+95)熱HCl洗滌沉淀,最后用(2+98)HCl洗2~3次。
  4 樣品分析
  4.1 粘土中SiO2的測定
  準確稱取試樣0.5g,放入盛有予先脫水的NaOH5g的銀坩堝中,低溫放人高溫爐中,逐漸升溫至600℃,保溫30min。取下,轉動坩堝,使熔融物附于坩堝內壁.冷卻后放人250ml燒杯中,向坩堝內加熱水,待熔塊全部浸出后,用水洗出坩堝,加HCl 30ml,按實驗方法測定。結果見表1。
  


  4.2石榴石中SiO2的測定
  準確稱取不烘試樣0.5g于鉑坩堝中,加人硼砂—碳酸鈉混合熔劑(1+1)3g混勻,再覆蓋1g,加蓋,將其放人高溫爐中,由低溫升至950~1000℃熔融1h取出,旋轉坩堝使熔融物附于坩堝內壁上,冷卻。放人盛有近沸(20+80)鹽酸100ml的燒杯中,于砂浴上加熱抽出,用水洗凈坩堝及蓋。然后再加入HCl 10ml,按實驗方法測定,結果見表2。
  


  參 考 文 獻
  1 GB11267—89.石榴石化學分析方法.國家標準局1990—01—O1實施
  2 湖南省地質局實驗室編.礦物巖石化學分析法.1972,2:6
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