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微波照射和熔態(tài)旋凝法合成β-碳化硅細(xì)纖維

關(guān)鍵詞 微波 , β碳化硅 , 纖維|2015-02-04 09:30:53|制造技術(shù)|來源 中國磨料磨具網(wǎng)
摘要 作者:AlfonsoSalinas,MaricelaLizcano,andKarenLozano引言引言微波照射技術(shù)常用于加工半導(dǎo)體、無機(jī)物和聚合物材料,還用于粉末
作者:Alfonso Salinas, Maricela Lizcano, and Karen Lozano

       引言

        微波照射技術(shù)常用于加工半導(dǎo)體、無機(jī)物和聚合物材料,還用于粉末金屬和陶瓷燒結(jié)等。微波是一種波長在1 mm至1 m之間頻率在1 GHz至300 GHz之間的電磁輻射。用于工業(yè)生產(chǎn)和科研的微波爐頻率一般在2.45 GHz。產(chǎn)生微波能的最有效技術(shù)是磁控管;但也可用調(diào)速管、柵條管、行波管和振動陀螺儀等技術(shù)來產(chǎn)生。
        微波加工陶瓷工藝早在1968年由Tinga和Voss提出;但直到20世紀(jì)80年代利用微波高溫加工工藝才逐漸成熟。與傳統(tǒng)陶瓷加工方法相比,微波照射工藝縮短了加熱時(shí)間,降低了能耗。
        傳統(tǒng)的材料熱加工是將能源通過對流熱和輻射熱傳遞到材料表面,然后再通過傳導(dǎo)加熱對材料進(jìn)行熱加工。但這種方法加熱時(shí)間長,存在一個(gè)熱梯度,材料表面承受的溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于內(nèi)部承受的溫度從而導(dǎo)致表面損壞。而微波加工技術(shù)則通過電磁場分子間相互作用直接把熱量傳送至材料,加熱均勻、時(shí)間短。加熱速率可高達(dá)1000 ℃/min。微波加工技術(shù)降低了材料內(nèi)部的熱梯度和加工溫度、反應(yīng)時(shí)間更快、微結(jié)構(gòu)的密度更大、機(jī)械性能也更好。
        熔態(tài)旋凝法(FS)是一種快速制備微米、納米級纖維材料的工藝。與靜電紡絲工藝相比,F(xiàn)S法在實(shí)驗(yàn)室制備纖維的效率高達(dá)1g/min。FS法和微波照射法相結(jié)合可以快速生產(chǎn)陶瓷材料;FS法通過離心力來克服剪力從而促進(jìn)纖維的延長。
        本試驗(yàn)對β-SiC的制備和優(yōu)化參數(shù)進(jìn)行了研究和表征;實(shí)驗(yàn)中的綠色細(xì)纖維由聚合物前驅(qū)體法制備而成,利用了聚苯乙烯和聚碳亞甲基溶液。制備出的無紡細(xì)纖維由FESEM、XRD、EDS和FTIR進(jìn)行表征。

       實(shí)驗(yàn)

       材料
       聚苯乙烯(PS)280,000 g/mol,聚碳亞甲基(PCmS)800 g/mol,甲苯。
       在氮?dú)獠僮飨鋬?nèi)配備PS/PCmS/甲苯溶液,以防止氧化。將溶液倒入20mL的閃爍管并用帕拉膠膜加以密封以防止揮發(fā)。然后磁力攪拌4小時(shí)。

       細(xì)纖維制備
       將FS制備系統(tǒng)放入充氮操作箱,用10mL注射器在圓柱形噴絲頭中注入約2mL的溶液。纖維噴絲的角速度在5000至9000rpm之間,溶液在30秒內(nèi)用完。纖維絲沉積在圓形收集器內(nèi)16個(gè)均勻放置的聚四氟乙烯棒上。整個(gè)過程都在操作箱內(nèi)進(jìn)行以防止氧化。
       加熱過程中,預(yù)陶瓷聚合物(PCmS)轉(zhuǎn)化為陶瓷SiC之前,聚苯乙烯已經(jīng)達(dá)到玻璃轉(zhuǎn)化溫度,因此進(jìn)行纖維交聯(lián)以保持前驅(qū)體細(xì)纖維的幾何完整性。收集到的細(xì)纖維放置在254nm波長的紫外線下24小時(shí)。交聯(lián)反應(yīng)也在充氮操作箱內(nèi)進(jìn)行。

       微波裂解
       實(shí)驗(yàn)使用器材為HY-Tech單模微波輻射器和MH 2.0 W-S水冷磁控管裝置,提供2KW的可調(diào)微博能量,頻率2.45GHz。磁控管輸出后進(jìn)入WR340波導(dǎo)管。用Omega iSeries iR2 紅外線高溫計(jì)進(jìn)行溫度測量。試樣放置在碳化硅基座板之間,這些基座板吸收電磁能并將其轉(zhuǎn)化為熱量。試樣室配備了帶有渦輪泵的石英管;渦輪泵抽走空氣并充氮后開始進(jìn)行微波加熱,每隔4分鐘功率增加100W,直至600W。在600W時(shí)的加工時(shí)間為3分鐘,觀察到的溫度大致接近1140℃。

       纖維表征
       實(shí)驗(yàn)采用SEM進(jìn)行纖維形態(tài)觀察,使用的是Carl Zeiss AxioVision軟件來測量纖維直徑。Bruker AXS D8衍射儀進(jìn)行XRD分析;Cary 600 Series FTIR能譜儀進(jìn)行FTIR-ATR分析。

       結(jié)果和討論

       不少學(xué)者對SiC細(xì)纖維前驅(qū)體的優(yōu)化已經(jīng)做了研究。本實(shí)驗(yàn)主要通過傳統(tǒng)的熱解方法來研究高結(jié)晶性β-SiC細(xì)纖維的制備。實(shí)驗(yàn)求得了引起纖維平均直徑在270nm至2μm間變化的參數(shù)值。圖一為無紡細(xì)纖維層和直徑分布。圖二為微米級和亞微米級尺寸的前驅(qū)體纖維SEM圖。圖中紅色框內(nèi)顯示了纖維的粘和力。
       本實(shí)驗(yàn)中的材料由PS和PCmS構(gòu)成,分子式分別為(C8H8)n和(C2H6Si)n。在550-800℃時(shí)前驅(qū)體由于分解而轉(zhuǎn)化為無機(jī)物。溫度從800℃增至1000℃的過程中非晶SiC形成,在1000℃時(shí)形成結(jié)晶SiC。
       圖三為XRD結(jié)果,表一為對應(yīng)峰值。峰值顯示了前驅(qū)體到β-SiC的轉(zhuǎn)化。峰值出現(xiàn)輕微的擴(kuò)大基期是由于一些未反應(yīng)物質(zhì)或非晶SiC殘留在了試樣中。2θ為26.74°時(shí)出現(xiàn)了一個(gè)碳峰值(參考代碼04-014-0337)。
       在波數(shù)740-970cm-1之間有SiC FTIR反射帶。圖四中的FTIR掃描顯示了在波數(shù)788 cm-1處的反射帶,驗(yàn)證了圖三中前驅(qū)體細(xì)纖維的陶瓷轉(zhuǎn)化。波數(shù)1003 cm-1處的峰值為Si-O鍵,意味著試樣中有SiO2。XRD分析中沒有檢測到SiO2可能是因?yàn)槠浼{米尺寸的緣故。如果將未加工的前驅(qū)體暴露在氧氣中,Si-H和Si-H3會發(fā)生氧化從而形成Si-O-Si。前驅(qū)體中的氧族就在1200℃以下的溫度形成非晶SiO2。實(shí)驗(yàn)對纖維前驅(qū)體和陶瓷纖維進(jìn)行EDS觀察,兩種試樣中觀察到的氧如表2所示。2156 cm-1處的折射帶與MeSiH3一致,在2048 cm-1處和1963 cm-1處的折射帶證明了CO族的存在。

       這些復(fù)合材料用于納米電子學(xué)、納米機(jī)械學(xué)、增強(qiáng)合成材料和納米傳感器等技術(shù)領(lǐng)域,還用于改善SiC / SiO2的連接界面從而提高電子設(shè)備性能。SiC / SiOx材料在以前的研究中已經(jīng)由微波照射法成功制備過。但本研究中的Si,SiO2和石墨粉末主要用作前驅(qū)體材料而不是預(yù)陶瓷聚合物。圖五為陶瓷細(xì)纖維SEM圖,從中可以觀察到微米、亞微米級的細(xì)纖維。在微波加工過程中由于溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致纖維收縮,或者一兩根纖維發(fā)生粘著,局部區(qū)域可以觀察到一些粗糙的纖維。雖然大部分纖維長度都有6英尺左右,但顯微圖也觀察到了一部分較短的纖維。前驅(qū)體纖維在放置到基座上進(jìn)行MW加工之前被鑷子夾取從而導(dǎo)致纖維斷裂。實(shí)驗(yàn)采用MW后處理連續(xù)沉積法來保持纖維的長度。圖六為一根SiC納米纖維的SEM圖。

       結(jié)論

       本研究利用微波能量加工和熔態(tài)旋凝法成功實(shí)現(xiàn)了由噴絲PS/PCmS細(xì)纖維到β-碳化硅細(xì)纖維的陶瓷轉(zhuǎn)化。這兩種方法結(jié)合可以快速制備出陶瓷納米材料。XRD和FTIR分析結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了細(xì)纖維的陶瓷轉(zhuǎn)化。SEM圖也觀察到了微米、亞微米纖維。(翻譯:中國磨練磨具網(wǎng))

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