GB/T 24412-2009 磨料磨具用酚醛樹脂

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磨料磨具用酚醛樹脂的分類、分級(jí)、型號(hào)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、合格證書和安全的要求。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲醛、苯酚為主要原料合成生產(chǎn)的磨料磨具用酚醛樹脂。

術(shù)語和定義

GB/T 2035-2008 確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

熱固性酚醛樹脂  resol resin

含有大量活性羥甲基的可溶可熔酚醛樹脂，羥甲基可使樹脂進(jìn)一步反應(yīng)變得不熔。

熱塑性酚醛樹脂  novolak resin

線性酚醛樹脂  novolak

甲醛與苯酚摩爾比小于1:1通常保持熱塑性的酚醛樹脂，它同適量能提供橋鍵的化合物(例如甲醛或六次甲基四胺)加熱時(shí)能生成不熔物。

游離酚含量  free phenol content

酚醛樹脂中殘留的酚的質(zhì)量占樹脂總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。

聚合時(shí)間  curing time

在規(guī)定的檢測條件下，酚醛樹脂在熱力板上從加熱開始一直到凝膠所需的時(shí)間。

凝膠時(shí)間  gel time

在規(guī)定的檢測條件下，酚醛樹脂從甲階段轉(zhuǎn)化到達(dá)乙階段所用的時(shí)間。

流動(dòng)度  pellet flow

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，酚醛樹脂在加熱的玻璃板上流動(dòng)的長度。

技術(shù)要求

磨料磨具用酚醛樹脂性能應(yīng)分別符合表6 、表7 、表8的規(guī)定。

試驗(yàn)方法

水分的測定

采用 GB/T 606-2003 中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費(fèi)休法。

其他性能測定

外觀、聚合時(shí)間、流動(dòng)度、游離酚含量、六次甲基四胺含量、黏度、固含量、游離醛含量、水溶性、凝膠時(shí)間按附錄A規(guī)定的方法測定。

附錄A (規(guī)范性附錄)

六次甲基四胺含量的測定

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的測定方法。三種方法是相當(dāng)?shù)摹P氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂。高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹脂。如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑，則只能使用鹽酸法。

凱氏定氮法

一般規(guī)定

本條規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計(jì)的總氮含量的測定方法。本方法適用于六次甲基四胺含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))≥0.5%的酚醛樹脂。

原理

在催化劑存在下，樣品中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟浒薄Ａ蛩釟浒迸c氫氧化鈉反應(yīng)生成硫酸鈉和氨。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

高氯酸法

一般規(guī)定

本條規(guī)定了直接滴定樹脂中六次甲基四胺含量的方法。檢測結(jié)果可能受到酸性或堿性添加劑的影響，這種情況下推薦使用凱氏定氮法；如果存在可被高氯酸氧化的添加劑，則使用鹽酸法。

本方法適用于六次甲基四胺含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于0.3%的酚醛樹脂。

原理

用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個(gè)叔胺基。

鹽酸法

一般規(guī)定

本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時(shí)可能對(duì)結(jié)果有影響。在這種情況下，推薦使用凱氏定氮法。

本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.3%的樹脂。

原理

按照樹脂體系溶解性的不同，有兩種方法:

方法A: 樹脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.1mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。如果樹脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑，可加入助溶劑進(jìn)行溶解，如丙酮。

方法B: 樹脂溶于丙酮和水的混合溶劑，六次甲基四胺含量用0.2mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。

游離醛

適用范圍

酚醛樹脂水溶液或有機(jī)溶液電位滴定法(鹽酸羥胺法): 適用于游離醛含量小于或等于15%的樹脂。對(duì)游離醛含量在(15~30)%之間的樹脂，有必要相應(yīng)地調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

鹽酸羥胺法原理

甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)生成肟和鹽酸。生成的鹽酸用氫氧化鈉溶液反滴定(電位滴定)。

肟化反應(yīng): CH2O+NH2OH·HCl→CH2NOH+HCl+H2O