一、范圍

       本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吸收重雖法測(cè)定游離碳量、總碳長(zhǎng)和碳化硅量的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試樣、分析步驟、分析結(jié)果的表述及允許差。
       本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化硅耐火材料中游離碳量、總碳量和碳化硅的測(cè)定。
       測(cè)定范圍:游離碳0.1%~5.00%，總碳≥15.00%，碳化硅≥45.00%。

       二、引用標(biāo)準(zhǔn)

       下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
       GB2007.1—87 散裝礦石產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法；
       GB2007.2—87 散裝礦石產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工制樣方法；
       GB8170—87 數(shù)值修約規(guī)則；
       GB10325—88 耐火制品堆放、取樣、驗(yàn)收、保管和運(yùn)輸規(guī)則。

       三、方法提要
       試料在750℃氧氣流中加熱，游離碳氧化成二氧化碳，用裝有堿石棉的吸收管吸收后稱量.由吸收管的增量計(jì)算試料游離碳量。另取一份試料加上助熔劑后在1050℃氧氣流中加熱，各種化學(xué)形態(tài)的碳全部氧化成二氧化碳，按類似的方法吸收、稱量并計(jì)算出試料總碳量。由總碳覺與游離碳幼之差乘以碳化硅對(duì)碳的換算系數(shù)得出碳化硅量。

       四、試劑和材料

       （一）堿石棉二氧化碳吸收率≥20%，（m/m），含水量≤10%m/m，粒度0.9~2.0mm。
       （二）無(wú)水高氛酸鎂（粒度0.9~2.0mm）
       （三）活性二氧化錳（粒度0.5-2.0mm）
       （四）氧氣（純度≥99.5%）
       （五）硼酸鉛45g氧化鉛（PbO）與7g氧化硼混勻后于950℃熔融10min，冷卻后破碎至0.9mm以下，置于磨口瓶中。
       （六）真空油脂（2#）
       （七）玻璃棉

       五、儀器設(shè)備

       （一）單體儀器設(shè)備
       1．干燥塔:250~500m1，上部裝堿石錦，下部裝無(wú)水高氧酸鎂，中間和出氣管處用玻璃棉封堵磨口部分涂以真空油脂。
       2．管式爐:額定溫度≥1100℃。能對(duì)爐溫進(jìn)行設(shè)定和自動(dòng)控制，設(shè)定誤差750℃是不大于±10℃,1050℃時(shí)不大于±20℃。
       3．瓷管600mm×25mm×20mm新瓷管應(yīng)于1100℃分段灼燒后方可使用。
       4．瓷舟：長(zhǎng)88mm，于1100℃灼燒1h,冷卻后置于涂有硅脂的干燥器中備用。
       5．除硫除水管:150mm×15mm具塞具支U型管，進(jìn)氣端的1/3空腔裝活性二氧化錳，其余空腔裝無(wú)水高氧酸鎂，二者之問及出氣支管處用玻璃棉封堵，磨口處涂以真空泵油脂。
       6．長(zhǎng)鉤：用低碳耐熱合金絲制成，長(zhǎng)約300mm。
       7．流量計(jì)：0~100ml/min。
       8．天平：精度0.0001g。
       9．測(cè)量裝置      1氧氣鋼瓶2氧氣減壓閥3干燥塔（5.1.1）4瓷管（5.1.3）5管式爐（5.1.2）6熱電偶7溫度控制器8除硫除水管9、10吸收管（5.1.6）11流量計(jì)（5.1.8）
       六、試樣

       （一）實(shí)驗(yàn)樣品的采制
       對(duì)定型制品，按ＧB10325-88第3章采樣。在切（鉆）取有關(guān)的物理檢驗(yàn)試樣后，將剩余部分表皮除去，然后各取100g以上，合并作為實(shí)驗(yàn)室樣品，對(duì)不定形材料，可按ＧB2007.1和GB2007.2分別進(jìn)行采樣和制樣。
       （二）試樣的制備
       對(duì)定型制品，將6.1所得實(shí)驗(yàn)室樣品全部破碎至2.0mm以下，縮分出100g然后用鋼研缽擊碎至0.9mm以下，縮分出25g，然后用鋼研缽擊碎至全部通過(guò)0.088mm篩，并用磁鐵吸除引入的鐵。
       最后將試樣于110℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

       七、分析步驟

       （一）試料
       游離碳的測(cè)定稱取1.0～1.5g試料，精確至0.0001g，總碳的測(cè)定稱取0.10～0.15g試料，精確至0.0001g。各稱取兩份試料進(jìn)行測(cè)定。
       （二）空白試驗(yàn)
       對(duì)每批硼酸鉛應(yīng)進(jìn)行二次空白試驗(yàn)，以二次試驗(yàn)中吸收管增量的平均值作為使用該批硼酸鉛為助熔劑測(cè)定總碳量的空白值。
       （三）校正試驗(yàn)
       隨同試樣分析同類標(biāo)準(zhǔn)樣品。
       （四）測(cè)定
       1．測(cè)量裝置的檢查
       測(cè)量裝置不允許漏氣，應(yīng)檢查合格后方可進(jìn)行測(cè)定。
       2．游離碳的測(cè)定
       （1）吸收管的恒量
       將爐溫設(shè)定為750℃，通電升溫。開通除硫除水管、吸收管和氧氣，調(diào)節(jié)減壓閥使氧氣流量為40ml/min。恒溫后吸收20min。關(guān)閉并取下吸收管，用綢布擦凈，置于干燥器中冷至室溫后稱量。如此反復(fù)吸收（每次10min）和稱量，直至前后兩次稱量之差不大于0.0002g。
       （2）試料的測(cè)定
       接入吸收管并開通活塞，從瓷管進(jìn)氣端用長(zhǎng)鉤將均勻載有試料的瓷舟推入高溫區(qū)并立即塞緊塞子，30min后關(guān)閉并取下吸收管，用綢布擦凈，置于干燥器中冷至室溫后稱量。
       3．總碳的測(cè)定
       （1）吸收管的恒量
       按7.4.2.1進(jìn)行，只是爐溫改為1050℃，氧氣流量改為80ml/min。
       （2）試料的測(cè)定
       接入吸收管并開通活塞，將試料均勻鋪在瓷舟內(nèi)，覆蓋2.0g硼酸鉛后從瓷管進(jìn)氣端用長(zhǎng)鉤推入高溫區(qū)并立即塞緊塞子。20min后關(guān)閉并取下吸收管，用綢布擦凈，置于干燥器中冷至室溫后稱量。

       八、分析結(jié)果的表述

       （一）分析值的計(jì)算
       試料游離碳、總碳和碳化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別以CF、CT和SiC：表示，按式（1）、式（2）和式（3）計(jì)算：
       
       式中：
       m0 — 吸收管與二氧化碳的質(zhì)量，g；
       m1 — 吸收關(guān)的質(zhì)量，g；
       m2 — 測(cè)量總碳量的空白值，g；
       m — 試樣的質(zhì)量，g；
       0.2729 —— 二氧化碳換算成碳的系數(shù)；
       3.338 —— 碳換算成碳化硅的系數(shù)；
       所得結(jié)果均按GB8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至小數(shù)第二位。
       （二）分析值的驗(yàn)收
       檢查校正試驗(yàn)中標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值是否一致。只有當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值一致時(shí)，試樣中該成分的分析值才有效，方能按8.3進(jìn)行該成分最終結(jié)果的計(jì)算，否則應(yīng)重新進(jìn)行該成分的測(cè)定。
       （三）最終結(jié)果的計(jì)算
       當(dāng)所得的二個(gè)有效分析值之差的絕對(duì)值不大于其對(duì)應(yīng)的允許差（見表1）時(shí)，計(jì)算其算術(shù)平均值，按GB8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至小數(shù)第二位作為該成分的最終結(jié)果，否則按附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理，以所得平均值按GB8170的進(jìn)舍規(guī)則修約至小數(shù)第二位作為該成分的最終結(jié)果。

       九、允許差
       在重復(fù)性條件下所得二個(gè)單次分析值的允許差見表4-9。
       附錄A
       （標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
       追加分析和數(shù)據(jù)處理程序