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鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂合成工藝路線介紹

關(guān)鍵詞 鄰甲 , 酚醛 , 環(huán)氧樹脂|2011-07-11 15:04:23|制造技術(shù)|來源 中國磨料磨具網(wǎng)
摘要 1.先縮合后環(huán)氧化工藝:鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑存在下縮聚,得到線性鄰甲酚醛樹脂。鄰甲酚醛樹脂的環(huán)氧化又分為一步法和兩步法:一步法系鄰甲酚醛樹脂與過量的環(huán)氧氯丙烷在負(fù)壓下加堿閉環(huán)、...
  1. 先縮合后環(huán)氧化工藝:
  鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑存在下縮聚,得到線性鄰甲酚醛樹脂。鄰甲酚醛樹脂的環(huán)氧化又分為一步法和兩步法:一步法系鄰甲酚醛樹脂與過量的環(huán)氧氯丙烷在負(fù)壓下加堿閉環(huán)、經(jīng)純化后處理得到成品;二步法系鄰甲酚醛樹脂與環(huán)氧氯丙烷在相轉(zhuǎn)移催化劑(PTC)作用下生成氯醇醚,再在堿性條件下閉環(huán)環(huán)氧化,經(jīng)純化后處理得到成品。
  2. 先醚化后縮合再環(huán)氧化工藝:
  先由鄰甲酚與環(huán)氧氯丙烷在相轉(zhuǎn)移催化劑作用下生成氯醇醚、再與甲醛在酸性催化劑作用下縮合生成線性樹脂,最后在堿性條件下脫除氯化氫環(huán)氧化得到鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂
  3. 過氧化物氧化法:
  日本住友公司精細(xì)化工研究所金川修一等人采用先由帶不飽和基團(tuán)的酚類與甲醛縮成含有不飽和雙鍵烯丙基醚的結(jié)構(gòu)單元的線性樹脂,最后在過乙酸存在下低溫氧化雙鍵成環(huán)氧基。
  上列3種合成方法中2法適用于較高分子質(zhì)量的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂,可避免由于分子鏈段較長及鄰位甲基的空間位阻效應(yīng)阻礙酚羥基與環(huán)氧氯丙烷的醚化反應(yīng)的加成困難的缺陷,利于得到高環(huán)氧值,低氯含量的樹脂;
  3法系不采用環(huán)氧氯丙烷的合成工藝,消除了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法因空間位阻效應(yīng)閉環(huán)反應(yīng)不完而殘貿(mào)的氯基,利于封裝的集成電路在高溫、潮濕環(huán)境中長期工作,由此法得到的樹脂環(huán)氧值大于0.5eq/100g,總氯質(zhì)量比<20ug/,但b、c法局限試驗(yàn)室合成,離工業(yè)化還有一定路程
  對于1法生產(chǎn)中一步法關(guān)鍵在于控制好反應(yīng)體系水質(zhì)量分?jǐn)?shù)<2%,PH值<8.5,減少過量的環(huán)氧氯丙烷的水解損失。得到產(chǎn)品因閉環(huán)反應(yīng)不完全易皂化氯含量偏高,環(huán)氧值偏低。但環(huán)氧氯丙烷單耗水平低,設(shè)備要求嚴(yán)格,自動化控制水平要求較高。1法中二步法關(guān)鍵在于醚化反應(yīng)相轉(zhuǎn)移催化劑(PTC)的選擇。要求催化劑對酚羥基和環(huán)氧氯丙烷a位的加楊反應(yīng)具有強(qiáng)的選擇性,有利于后期易皂化氯的降低,可供選擇的催化劑主要為季銨鹽、季鏻鹽及衍生物等。此法設(shè)備要求不嚴(yán)格,工藝成熟,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,易于工業(yè)化生產(chǎn)。目前國內(nèi)外公司均采用先縮合再環(huán)氧化的工藝進(jìn)行生產(chǎn)。其中一步法和兩步法各有其特點(diǎn),生產(chǎn)企業(yè)可以根據(jù)自身狀況確定生產(chǎn)方法并進(jìn)一步完善生產(chǎn)工藝,例如,鄰甲酚醛樹脂反應(yīng)過程中采用惰性氣體N2保護(hù),避免酚羥基被氧外;反應(yīng)結(jié)束采用溶劑(MIBK)萃取是降低樹脂氯含量的關(guān)鍵。溶劑應(yīng)選擇溶解度參數(shù)與樹脂接近且密度小的溶劑。晨光化工研究院通過選擇合適的溶劑,添加助溶劑,運(yùn)用特制設(shè)備及獨(dú)特的后處理工藝,可以行之有效地保證產(chǎn)品低的無機(jī)氯(<100ug/g),已達(dá)到國外公司的先進(jìn)水平。
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